N-甲基(ji)吡咯烷(wan)酮(tong)(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首(shou)要利(li)用于聚合ౠ反映的(de)(de)溶(rong)剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲(niao)烷(wan)等(deng))、分解纤维的(de)(de)纺丝(si)溶(rong)剂、功效性(xing)树脂(zhi)加工成(cheng)膜的(de)(de)溶(rong)剂,罕见的(de)(de)例子(zi)是芳纶纤维的(de)(de)分解进程中利(li)用NMP作(𒊎zuo)为反利(li)用溶(rong)剂。
NMP对(dui)眼睛、皮(pi)肤及呼吸(xi)道具(ju)备安慰性,还能促使其余(yu)毒素进(jin)入体内,食入或(huo)吸(xi)入会激(ji)发(fa)头痛、眩晕、神经紊乱和恶(e)心,持久打(da)仗可致使中(zhong)(zhong)枢神经体系性能妨碍,引(yin)发(fa)各(ge)器官的(de)病变。NMP已作为一(yi)种(zhong)高度存眷(juan)物资(SVHC)被欧盟参加(jia)REACH律(lv)例候选物资清单,同年国(guo)(guo)(guo)际环(huan)保纺(fang)织协会在生态(tai)纺(fang)织品规范(fan)中(zhong)(zhong)也插手了“溶剂残留物”NMP的(de)检测。这就须要纺(fang)织皮(pi)革收支(zhi)口企业及相(xiang)干检测机构主动存眷(juan)纺(fang)织品中(zhong)(zhong)的(de)N-甲基(ji)吡咯烷(wan)酮,尽快破解输出国(guo)𒁏(guo)(guo)在商业中(zhong)(zhong)的(de)手艺规范(fan)请求,完(wan)成(cheng)(cheng)纺(fang)织行业的(de)可延续成(cheng)(cheng)长(zhang),掩护我𒐪国(guo)(guo)(guo)出口。
天(tian)瑞仪器一向努力于为客(ke)户供给更完美的处(chꦛu)置计划(hua),气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器(qi)经(jing)心(xin)打(da)造的一款♍高性价比气相色(se)谱质谱联用(yong)仪,具备(bei)完整的自立常识(shi)产权,具备(bei)多(duo)(duo)项专(zhuan)利手艺(yi),可普遍(bian)利用(yong)于高份子(zi)资(zi)料、情况掩(yan)护、电子(zi)电器(qi)、医药(yao)、煤油化工(gong)、食物宁静、✃纺织皮革等多(duo)(duo)行业中有(you)害物资(zi)的检测。
ꦑ
图1 GC-MS 6800气(qi)质联用色谱质谱联用义表面(mian)图
2.1 测(ce)试体例
取(qu)(qu)代(dai)表性样(yang)品,将其剪碎(sui)至5mm×5mm以(yi)下,混匀。称取(qu)(qu)0.5g样(yang)品于(yu)平底烧瓶中,插手20ml乙酸(suan)乙酯,超(๊chao)声萃取(qu)(qu)30min后(hou),冷却(que)至🥃室温(wen)。用0.45μm针(zhen)式滤头(tou)过滤落后(hou)GCMS阐发检(jian)测。按照保留(liu)时候和特点离子(zi)品貌比定性,外标法定量(liang)。
2.3 首(shou)要仪器装备、耗材和(he)试剂(ji)
GC-MS 6800 气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用🥃仪配EI源(♈江苏天瑞仪器股(gu)分(fen)无(wu)限公(gong)司)
乙酸乙酯(zhi)(色谱(pu)纯,Merck)
规范品:N-甲基吡咯烷🐭酮(tong)(纯度98%以(yi)上,百灵威)。用乙酸乙酯配到(dao)所需浓度🐬。
氦气(qi):纯度≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪器测试前提
色谱柱:Agilent DB-5MS,30m🧸X0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
进样体(ti)例:脉冲(chong)不分流(liu)(liu)进样,脉冲(chong)压力(li)15psi,不分流(l𒆙iu)(liu)时候1min,分流(liu)(liu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回(hui)升至(zhi)250℃,坚持5min
进样(yang)口温度:250℃
气(qi)质接口温度:250℃
离(li)子源(yuan)温度:250℃
溶剂切(qie)除时候:4min
扫描(miao)形式(shi):FULL 或SI💧M 扫描(miao)规(gui)模:40-300
𒆙
定量离(li)子(zi)99,帮助定性离(li)子(zi):98、44꧑
图2. N-甲基(ji)吡咯烷酮(NMP)总(zong)离子(zi)流(liu)色谱图
图3. N-甲基吡(bi)咯(ge)烷酮(NMP)质(zhi)谱图
3 小结
本体(ti)(ti)例(li)接纳超声萃取的前处置体(ti)(ti)例(li),气(qi)相色谱质谱联用仪GC-MS 6800停止检测(ce),外(wai)标法定(ding)量,体(ti)﷽(ti)例(li)不(bu)变(bian)靠得住,方针物(wu)线(xian)性规模杰出,活络度(du)高,有很好的重现性,用户可(ke)用于(yu)产物(wu)资量监测(ce)。
符合论文资料:
1 🅘李(li)(li)淳,李(li)(li)天宝,易碧(bi)华等. 气(qi)相色谱(pu)(pu)-质谱(pu)(pu)联用法测(ce)定纺织品中的N-甲(jia)基(ji)吡(bi)咯💞烷酮[J]. 中国纤检. 2013年9月下:76-78.
2 王良贵.PU革中N-甲基吡(bi)ꦛ咯(ge)烷酮残留(liu)量阐发[J].广(guang)州化工,2015,4💯3(8):140-143.
3 古小🥂明.急性(xing)N-甲基吡咯(ge)烷酮中毒的临床阐发[J🍬].职业与安(an)康,2011,27(4):412-414.