铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供(gong)给了(le)一条有(you)用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用以检查宇宙上近于任何事物（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，骨康丸度提高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E相关器能均抵达或翻越地方制约，够知足消费者各种所需。LC
310E在高器能、高靠受得了性和可用于性中间抵达均衡化。液质色谱-电感耦合电路等铝离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两个测量仪器之自己的优点，知足消费者对事物样式形态阐发的刻薄請求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试史诗装备及化学试剂
液质色谱-电感解耦等阴离子体质谱联用仪（上海天瑞实验室设备股分无穷工司）；
电子技术天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水指标体系（Millipore，阻值比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，沪晶纯实验试剂无限大我司）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，杭州厉害功能化学上的股分无限大单位）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂(ji)无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团(tuan)体化学(xue)试剂无(wu)限公司）。
3.2合格品前处里
原辅料在采用时候过滤程序的还原浮动物，用氨水或氰化钠调养原辅料pH，使原辅料pH在7.0~7.5相互。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴热处理20 min，蒸发至温度，移入 100 mL存储容量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai)干净的烧杯中，插手适🎃(shi)当超纯水，用移(yi)液枪移(yi)入3.29
mL硝酸(suan)(suan)，再移(yi)入3.75
mL氨水，搅拌使其充(chong)实(shi)反映，转(zhuan)至1000
mL容(rong)量瓶(ping)中，定(ding)容(rong)，转(zhuan)至勾当相(xiang)贮存瓶(ping)，用氨水、硝酸(suan)(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(y𒉰ong)(yong)超纯(chun)水(shui)消(xiao)融后，移入100
mL容量瓶，用(yong)(yong)超纯(chun)水(shui)定容至(zhi)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用(yong)超(chao)纯水定容至🥀(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定容至标(biao)线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲(qu)线规范利(li)用(yong)液。
3.4测量仪器指标
分别不同液质色谱仪、电感合体等阳离子体质谱仪的操控规范性对2台测试测试器材暂停开关机、提前预热、程序调试等操控，待测试测试器材器能不便后，暂停联用体验。测试测试器材人物前提下如表1如图：
表1. 测试仪器的任务依据
|
高效液相色谱仪
|
电感耦合电路等化合物体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm🐟 𒀰
|
工作电压
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3硫酸铜溶液
|
载气水流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
的帮助气总流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气总流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
高温
|
成就的方式
|
He/H2类型
|
3.5常试数据统计
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶(rongℱ🍨)液(ye)，分手(shou)度R>1.5，完(wan)整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据资料概述见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
选择当时
|
峰总面积
|
峰高
|
保持情况
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以有机废气质量浓度为横平面地理坐标，各有机废气质量浓度所分属的峰平数为纵平面地理坐标，设计规则直线，比较重归方程式，规则直线的波形相干弹性系数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范溶(rong)液，停止反复(fu)性尝试(shi)，见图3：
图3. 重复多次性去尝试谱图
数据表格概述见下表3：
表3.
反复不断地性来尝试数据分析概貌
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
补齐那时候
|
峰占地面积
|
峰高
|
使用时分
|
峰面積
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
粗糙值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范出现偏差的原因
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
根本规则测(ce)量误(wu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反💜复性尝试中，定性绝(jue)(jue)对规范误差＜1.0%，定量绝(jue)(jue)对规范误差≤6.0%，精密度𝓰(du)知足测试需要。
以3倍旌旗灯号燥音污染比较真验出质量浓硫酸浓度，以10倍旌旗灯号燥音污染比较真按量质量浓硫酸浓度，较真成果展见表4：
表4. 验出溶液浓度测试仪
|
油料
|
查出浓度值（µg/L）
|
化学发光法氧化还原电位（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
借鉴学术论文
GB/T 34435-2017 家居用品的数据资料中可迁徙六价铬的法测定 高效、性价比最高液质色谱-电感交叉耦合等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效性液质色谱–电感合体等阳离子体质谱法导入测定方法海域中的高分子砷与六价铬[J].普通机械阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
